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聯(lián)吡啶的制作
2,2-聯(lián)吡啶無色固體，為聯(lián)吡啶的一個(gè)同分異構(gòu)體。它是一個(gè)雙齒螯合配體，能和很多過渡金屬形成配合物。有機(jī)合成，醫(yī)藥中間體，化學(xué)鍍銅添加劑，與亞鐵氰化鉀配合使用，可有效控制銅沉積速度，避免氧化亞銅形成。該品為分析試劑，用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬，作氧化還原指示劑；用于過渡金屬催化和鋁引發(fā)的聚合反應(yīng)；用作金屬蛋白酶控制劑及高親和性鐵螯合劑；用作氧化還原指示劑和分析試劑。
由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。
蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
將無水吡啶與無水三氯化鐵混合,加熱反應(yīng),冷卻固化得紅黑色結(jié)晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑,除去乙醚,得粗品。用無鐵活性炭脫色,過濾,得白色葉片狀結(jié)晶,即為純品2,2'-聯(lián)吡啶。
