聯(lián)吡啶的制備方式分享
由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。
然后將混合物調(diào)成強堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
2,2'-聯(lián)吡啶是聯(lián)吡啶異構(gòu)體之一,無色固體。它是一個雙齒螯合配體,可以和很多金屬離子形成配合物,因此可作氧化還原指示劑。與釕和鉑的配合物具有很強的發(fā)光性質(zhì),可能有潛在應(yīng)用。
在傳統(tǒng)的有機合成中,有機溶劑是常用的反應(yīng)介質(zhì)。有機溶劑能很好的溶解有機物、保證物料混合均勻和熱量交換穩(wěn)定,但是它作為反應(yīng)介質(zhì)也存在一些不足,如有機溶劑的毒性、需要進行回收和對環(huán)境的污染。近年來固相有機反應(yīng)的研究引起了人們的興趣,許多固相有機反應(yīng)在反應(yīng)速度、反應(yīng)收率以及反應(yīng)選擇性方面,均優(yōu)于在溶液中的反應(yīng)。