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聯(lián)吡啶的制造工藝
聯(lián)吡啶的制造工藝.它是在現(xiàn)有的熱鈉法的基礎上改進而成的.首先將金屬鈉溶解在有機溶劑中,再在氮氣保護下加入吡啶進行鈉化反應.然后通入氧化劑進行氧化反應.然后減壓蒸餾回收有機溶劑和吡啶,殘液用乙醚萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后常壓蒸發(fā)脫溶劑制得4,4'-聯(lián)吡啶.其特征在于:a,有機溶劑采用六甲基磷酰三胺;b,鈉化反應時,吡啶與金屬鈉的克分子比為1:1—5:1,反應溫度為20—100℃;c,氧化劑為氧氣,空氣,空氣/氧氣混合氣體.本發(fā)明的優(yōu)點是反應周期短,收率高,工藝簡單。
白色或淺粉色結晶性粉末。mp69.7℃；bp272～273℃。易溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷、石油醚，溶于約2000份水，其溶液遇亞鐵鹽則顯紅色。
將無水吡啶與無水三氯化鐵混合，加熱反應，冷卻固化得紅黑色結晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。蒸出2,2'-聯(lián)毗啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑，除去乙醚，得粗品。用無鐵活性炭脫色，過濾，得白色葉片狀結晶，即為純品2，2’一聯(lián)毗啶。
主要產(chǎn)品包括
COF、MOF單體系列：三蝶烯衍生物、金剛烷衍生物、四苯甲烷衍生物、多胺系列、多醛系列、聯(lián)吡啶衍生物、卟啉衍生物、苯乙炔衍生物等；控制劑染料；原料藥及中間體；OLED光電材料單體系列：共軛苯衍生物、咔唑、噻吩、苯并呋喃和苝/萘酐衍生物等；聚酰亞胺系列：聚酰亞胺、二胺和二酐；有機硅系列：單體、有還原劑、保護劑和偶聯(lián)劑等；可光聚合液晶小分子等。
