聯吡啶的制作方法
由吡啶與三氯化鐵反應而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應約35h。冷卻后,反應物固化為紅黑色結晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。
然后將混合物調成強堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯吡啶。蒸出物酸化后蒸發濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應,經提純處理也可制得該品。
將無水吡啶與無水三氯化鐵混合,加熱反應,冷卻固化得紅黑色結晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。蒸出2,2'-聯吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑,除去乙醚,得粗品。用無鐵活性炭脫色,過濾,得白色葉片狀結晶,即為純品2,2'-聯吡啶。
用途:
1.該品為分析試劑,用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬,作氧化還原指示劑。
2.用作光度法測定鐵、銀、鎘和鉬等金屬元素的顯色劑。與Fe 2+的配合物可作氧化還原指示劑。聯吡啶-鐵絡陽離子可作為某些陰離子的沉淀劑和萃取劑。
一、物性數據
性狀:白色至淺紅色結晶性粉末
密度(g/mL,25/4℃):不可用
相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):不可用
熔點(oC):69.57
沸點(oC,常壓):272-273
沸點(oC,5.2kPa):不可用
折射率:不可用
閃點(oC):121
比旋光度(o):不可用
自燃點或引燃溫度(oC):不可用
蒸氣壓(kPa,25oC):不可用
飽和蒸氣壓(kPa,60oC):不可用
燃燒熱(KJ/mol):不可用
臨界溫度(oC):不可用
臨界壓力(KPa):不可用
油水(辛醇/水)分配系數的對數值:不可用
爆炸上限(%,V/V):不可用
爆炸下限(%,V/V):不可用
溶解性:易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和石油醚,微溶于水,1份本品約溶于200份水。