華鎣2-甲基吡啶廠商
發布時間：2024-01-11 01:25:25
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本發明的目的在于提供一種安全、環保、成本低的2,2'-聯吡啶生產工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經雙(環戊二烯基)鈷催化環合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經雙(環戊二烯基)鈷催化環合生成2,2'-聯吡啶，工藝路線如下：本發明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應釜中加入乙腈和雙(環戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進入裝填有鈷催化劑的固定床反應器，升溫至300-32三：在高壓反應釜中，將2-氰基吡啶和雙(環戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結束后，減壓蒸餾得2,2'-聯吡啶。
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甲基吡啶又稱γ-甲基吡啶、γ-皮考啉。無色液體。有可燃性。有令人不愉快的氣味。有甜味。如果混入雜質，顏色逐漸變黃。相對密度0.9558。熔點3.7℃。沸點144.9℃。折射率1.5064(17℃)。閃點56℃。溶于水、乙醇和乙醚。本品與水形成共沸混合物，本品含量63.5%，共沸點97.4℃。對皮膚、眼睛和粘膜有刺激性，由于有惡臭，即使濃度為1×10-6也可感覺到，可及早預防。中毒后，惡心、嘔吐、頭痛，嚴重時可引起內臟及神經Z樞病害。大鼠經口LD501290mg/kg。
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由吡啶與三氯化鐵反應而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合，在封管中于300℃加熱反應約35h。冷卻后，反應物固化為紅黑色結晶，打開封管，用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調成強堿性，用蒸汽蒸出2,2'-聯吡啶。蒸出物酸化后蒸發濃縮，再加氫氧化鈉，用乙醚提取，除去乙醚得粗品。粗品用乙來重結晶、活性炭脫色即得純品。另外，由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應，經提純處理也可制得該品。
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乙腈又稱甲基氰，英文名稱Acetonitrile、Methyl cyanide。無色透明液體。有乙醚樣氣味。熔點45.7℃。沸點81.6℃。密度0.7857g/cm3(20℃)。折射率1.34604。閃點12.8℃。能與水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷及多種不飽和烴混溶，不能與飽和烴混溶。乙腈的生產工藝：其中工業生產的主要有醋酸氨化法、乙炔氨化法和丙烯氨氧化副產法等。工業上也用乙酰胺脫水制成。
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甲基丁炔醇采用醇鉀為催化法，二甲苯為溶劑，丙酮與乙炔反應合成甲基丁炔醇。產業鏈：上游乙炔、丙酮，下游甲基丁炔醇，合成醫藥、農藥、萜烯類香料等，參考質量指標，優級品：純度≥98%，水分≤0.5%；合格品：純度≥96%，水分≤1.0%。毒性和環境影響，甲基丁炔醇具有中等毒性，對眼睛有傷害作用，進入眼睛應立即用大量水沖洗，吞食對人體有害。大鼠吸入LC502mg/m，小鼠口服LD501800mg/kg，大鼠口服LD501950mg/kg。